HJ 57-2017 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法

HJ 57-2017 固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法

解读与实施心得

自HJ 57-2017固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法（以下对此标准简称HJ 57-2017标准）发布实施后，全国各地开展环境监测业务的检验检测机构（以下简称客户）积极响应，纷纷把仪器送到计量院所、仪器生产厂家等有能力做交叉干扰试验的单位对仪器进行一氧化碳干扰试验并出具相关报告。

崂应既是仪器生产厂商，又参与了该标准编制过程中的实验室验证和现场验证工作，完全有能力按照标准的要求进行一氧化碳干扰试验，确保客户购买的仪器能够满足标准要求，保证客户能够正常开展工作。目前，崂应已按照标准的要求分别使用混合标气矩阵试验法和动态混气矩阵试验法进行一氧化碳干扰试验，并对两种方法进行验证，结果证明两种方法均能满足一氧化碳干扰试验的要求，能够通过试验确定仪器适用的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值的范围，并确保仪器在此范围内正常工作，在此我们将相关试验心得以问答交流的方式与各位同仁共享

1.为什么HJ 57-2017标准的变更是重大标准变更？

答：

HJ/T 57-2000固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法中未就一氧化碳对二氧化硫的干扰及消除做相应的规定，而HJ 57-2017标准提出了一氧化碳对二氧化硫的干扰及消除的要求，并根据干扰消除结果明确了方法的适用范围，相比HJ/T 57-2000标准，HJ 57-2017标准的测试方法对固定污染源废气中二氧化硫浓度的测定更加准确，方法更加科学，使得标准有了质的提升，对二氧化硫的测定有重大影响，所以HJ 57-2017标准的变更属重大变更。

2.一氧化碳干扰试验中最关键的量值传递器具是什么？我们可通过什么途径获得此种计量器具？

答：

一氧化碳干扰试验中最关键的量值传递器具是由二氧化硫、一氧化碳和氮气组成的混合标准气体，此种标准气体应该有标准物质证书，或可通过测试得到准确定值（使用稀释配气装置时）。

此种混合标准气体可通过两种途径获得：

（1）直接到有资质的标准气体生产厂家购买具有标准物质证书的不同浓度的二氧化硫、一氧化碳、氮气混合标准气体，其不确定度U≤2%（一氧化碳浓度最高值20000 μmol/mol、二氧化硫传感器的满量程值时需96种混合标气）。

（2）用稀释配气装置（至少具备3个输入通道、1个输出通道）将单一高浓度的二氧化硫标准气体、单一高浓度的一氧化碳标准气体和氮气（纯度≥99.99%）稀释混合成所需要浓度的混合气体。

3.如何使用稀释配气装置自行配制不同比例浓度的多组分混合气体？

答：

（1）准备至少具备3个输入通道、1个输出通道的稀释配气装置，输入及输出通道的质量流量计流量范围满足使用要求，各质量流量计的精度均应优于±2%；

（2）准备有标准物质证书且浓度值与稀释配气装置稀释比相适用的高浓度的二氧化硫和一氧化碳标准气体（不确定度U≤2%），纯度≥99.99%的氮气；

（3）根据稀释配气装置的使用要求结合被测试仪器的流量使用需求，设定稀释配气装置的输出流量及目标混合气体浓度，配制不同浓度的多组分混合气体。

（4）对配制的混合气体进行定值。

4.如何进行一氧化碳干扰试验？

答：

HJ 57-2017标准附录A中对动态混气矩阵试验方法讲的非常详细，在此我们就不再赘述了（用动态混气矩阵试验法，需根据稀释配气装置的稀释比、测试时混合气体的各浓度值，计算出稀释配气装置入口端所需的一种或多种浓度的二氧化硫和一氧化碳标准气体，再到有资质的标准气体生产厂家购买）。以下仅以混合标准气体矩阵法试验为例进行说明。

（1）首先根据被测仪器的使用工况要求确定二氧化硫、一氧化碳浓度最高值；再根据HJ 57-2017标准附录A的要求确定干扰试验所需要的混合标准气体的浓度值。

（2）按试验需求准备混合标准气体：到有资质的标准气体生产厂家购买所需浓度的有标准物质证书的二氧化硫、一氧化碳混合标准气体。

（3）根据被测仪器的操作说明进行预热、气密性检查、零点校准等操作。

（4）将混合气体通入被测仪器，待读数稳定后分别记录二氧化硫、一氧化碳的浓度。

（5）混合标准气体中二氧化硫浓度低于100 μmol/mol的按公式（1）计算绝对误差（AE）；浓度高于100 μmol/mol的按公式（2）计算相对误差（RE）。

AE=C_测试仪-C_标气 （1）

RE= (（C_测试仪-C_标气）)/C_标气 ×100% （2）

式中：C_测试仪——被测仪器测得的二氧化硫的浓度值，μmol/mol；

C_标气——混合标准气体中二氧化硫的浓度值，μmol/mol。

（6）结果判定

若混气中二氧化硫浓度初始值不超过100 μmol/mol：绝对误差不超过±5 μmol/mol时，二氧化硫浓度测试结果判为合格，则该矩阵点的干扰试验结果为通过。

若混气中二氧化硫浓度初始值超过100 μmol/mol：相对误差不超过±5%时，二氧化硫浓度测试结果判为合格，则该矩阵点的干扰试验结果为通过。

二氧化硫浓度最高值：各矩阵点干扰试验结果均为通过时，混气中二氧化硫浓度最大值。

一氧化碳浓度最高值：不超过二氧化硫浓度最高值的各个混气二氧化硫浓度水平下，各矩阵点干扰试验结果均为通过时的一氧化碳浓度最大值。