技术交流丨环境现场检测方法与分析

技术交流丨环境现场检测方法与分析

由环境检测中心发起建立的环境检测同行群，从2017年8月开始举办了技术交流分享活动，第七期活动由山东蓝城分析测试有限公司 徐清忠 李赛钰 李剑作为特邀嘉宾进行主题交流，“环境现场检测方法与分析”，现与大家分享。

讨论目的：

现场检测是整个环境检测活动的开始，处于基础和核心位置，现场检测的成败决定了此次检测活动的成败，因此如何保证现场检测数据的准确性是一个项目报告的核心。

讨论主题：

1.环境空气现场检测方法以及注意事项。

2·地表水现场检测方法以及注意事项

3·地下水现场检测方法以及注意事项

4.噪声现场检测方法以及注意事项

在环境检测工作中，由于环境样品极强的空间性和时间性，要想正确了解和评估环境质量状况，必须采集具有真实性和代表性的样品。当样品不具备真实性和代表性时，任凭实验室分析工作再严密也无法弥补和改变样品失真所致的严重影响，即使测试质量完全符合要求，而对于了解和评估环境质量状况也是毫无意义的，所以采样是极其重要的一环。可以说现场采样是整个环境检测活动的开始，是基础和核心，现场采样的成败决定了此次检测活动的成败。因此，必须切实重视采集样品的质量控制，使采集到的样品是符合计划要求的、真实的，具有代表性和完整性的样品。现主要从前期准备、现场布点、样品保存及运输等几个方面重点介绍环境空气、地表水、地下水、噪声的现场检测工作。

在环境检测工作中，由于环境样品极强的空间性和时间性，要想正确了解和评估环境质量状况，必须采集具有真实性和代表性的样品。当样品不具备真实性和代表性时，任凭实验室分析工作再严密也无法弥补和改变样品失真所致的严重影响，即使测试质量完全符合要求，而对于了解和评估环境质量状况也是毫无意义的，所以采样是极其重要的一环。可以说现场采样是整个环境检测活动的开始，是基础和核心，现场采样的成败决定了此次检测活动的成败。因此，必须切实重视采集样品的质量控制，使采集到的样品是符合计划要求的、真实的，具有代表性和完整性的样品。现主要从前期准备、现场布点、样品保存及运输等几个方面重点介绍环境空气、地表水、地下水、噪声的现场检测工作。

环 境 空 气

1.1 相关标准

《环境空气质量手工监测技术规范》HJ/T 194-2005

《环境空气质量标准》GB 3095-2012

《空气和废气监测分析方法（第四版）》

1.2 主要监测项目及方法

《总悬浮颗粒物的测定 重量法》GB/T 15432-1995

《PM10和PM2.5的测定 重量法》HJ 618-2011

《SO2的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》HJ 482-2009

《NO和NO2的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》HJ 479-2009

《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》HJ 533-2009

《居住大气中H2S的测定 亚甲蓝分光光度法》GB/T 11742-1989

《固定污染源中Cl2的测定 甲基橙分光光度法》HJ 30-1999

《环境空气和废气 HCl的测定 离子色谱法》HJ 549-2009

《臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法》HJ 590-2009

《一氧化碳的测定 非分散红外法》GB/T 9801-1988

《氟化物的测定 滤膜采样负离子选择电极法》HJ 480-2009

《环境空气 苯并[a]芘的测定 高效液相色谱法》GB/T 15439-1995

《颗粒物中铅等重金属元素的测定 电感耦合等离子质谱法》HJ 657-2011

1.3 采样前准备

1) 根据所监测项目及采样时间，准备待用的气样捕集装置或采样器。

2) 按要求连接采样系统，并检查连接是否正确。

3) 气密性检查，检查采样系统是否有漏气现象。若有，应及时排除或更换新的装置。

4) 采样流量校准，启动抽气泵，将采样器流量计的指示流量调节至所需采样流量。用经检定合格的标准流量计对采样器流量计进行校准。流量误差应在±5%之间。

1.4 采样仪器

1）小时值采样，由流量计、流量调节阀、稳流器、计时器及采样泵等装置组成。采样流量范围为 0.10～1.00L/min。获得 1h 平均浓度值。采样时间为2:00,8:00,14:00,20:00。

2）日均值采样，采样器应具有恒温、恒流控制装置(临界限流孔)和流量、压力及温度指示仪表，采样器应具备定时、自动启动及记时的功能，临界限流孔加热槽内温度应恒定，且在 24h 连续采样条件下保持稳定，进行 SO2及NO2采样时，SO2和NO2吸收瓶在加热槽内最佳温度分别为 23～29 ℃及 16～24℃，且在采样过程中保持恒定。要求计时器在24h内的时间误差应小于5min。气态污染物的累计采样时间应不少于18h，颗粒物的累计采样时间应不少于12h。

1.5采样点位的布设

1）采样点的周围应开阔，采样口水平线与周围建筑物高度的夹角应≤30゜。周围无局地污染源，并应避开树木及吸附能力较强的建筑物。交通密集区的采样点应设在距人行道边缘至少1.5m远处。

2）各采样点的设置条件要尽可能一致或标准化，使获得的监测数据具有可比性。

3）采样高度根据监测目的而定。研究大气污染对人体的危害，采样口应在离地面1.5～2m处，若置于屋顶采样，采样口应与基础面有 1.5m 以上的相对高度，以减小扬尘的影响。特殊地形地区可视实际情况选择采样高度。

4）在监测点位50m范围内不能有明显的污染源，不能靠近炉、窑和锅炉烟囱。

5） 当某监测点需设置多个采样口时，为防止其他采样口干扰颗粒物样品的采集，颗粒物采样口与其他采样口之间的直线距离应大于1米。若使用大流量总悬浮颗粒物（TSP）采样装置进行并行监测，其他采样口与颗粒物采样口的直线距离应大于2米。

1.6 气态污染物

测定SO2，NO2，O3，Cl2使用用多孔玻板吸收管，NH3使用多孔玻板或冲击式吸收管，HCl使用冲击式吸收管，H2S和汞及其化合物使用大型气泡吸收管。

采样系统由气样捕集装置、滤水井和气体采样器组成，采样系统如下图所示

气态污染物采样

1) 将气样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调至所需的采样流量，开始采样。记录采样流量、开始采样时间、气样温度、压力等参数。气样温度和压力可分别用温度计和气压表进行同步现场测量。

2) 采样结束后，取下样品，将气体捕集装置进、出气口密封，记录采样流量、采样结束时间、气样温度、压力等参数。按相应项目的标准监测分析方法要求运送和保存待测样品。

1.7 颗粒物的采集

1) 打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上的灰尘，将采样滤膜毛面向上，平放在滤膜支持网上（如下图）。同时核查滤膜编号，放上滤膜夹，拧紧螺丝，以不漏气为宜，安好采样头顶盖。启动采样器进行采样。记录采样流量、开始采样时间、温度和压力等参数。

2) 采样结束后，取下滤膜夹，用镊子轻轻夹住滤膜边缘，取下样品滤膜，并检查在采样过程中滤膜是否有破裂现象，或滤膜上尘的边缘轮廊不清晰的现象。若有，则该样品膜作废，需重新采样。确认无破裂后，将滤膜的采样面向里对折两次放入与样品膜编号相同的滤膜袋（盒）中。记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。

1.8 质量保证

1) 每次采样前，应对采样系统的气密性进行认真检查，确认无漏气现象后，方可进行采样。

2) 应使用经计量检定单位检定合格的采样器。使用前必须经过流量校准，流量误差应不大于5%；采样时流量应稳定。

3) 使用气袋或真空瓶采样时，使用前气袋和真空瓶应用气样重复洗涤三次；采样后，旋塞应拧紧，以防漏气。

4) 在颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无针孔和破损，滤膜的毛面应向上。

5）滤膜采集后，如不能立即称重，应在4℃条件下冷藏保存；对分析有机成份的滤膜采集后应立即放入-20℃冷冻箱内保存至样品处理前，为防止有机物的分解，不宜进行称重。

6) 使用吸附采样管采样时，采样前应做气样中污染物穿透试验，以保证吸收效率或避免样品损失。

1.9 注意事项：

1) 现场检测人员拿到检测方案后一定要认真预审方案，计算相应的仪器数量和相应的配套试剂，提前做好准备。同时根据 及检测目的选择相适应的标准方法，按照方法要求选择合适的仪器设备、吸收瓶及吸附管种类。

2) 检测设备一定在计量检定有效期内，领用之前设备管理员做好仪器的校准工作，例如大气采样器的流量校准、现场直读设备的标定。

3) 现场检测一定注意要细节。例如，氯化氢采集必须加过滤头，采样人员戴手套，吸收瓶要专用，吸收夜要用超纯水配制，尽量避免人为污染；氟化物采样滤膜要用乙酸-硝酸纤维微孔滤膜，仪器要采用高负压仪器设备；有些检测指标需要避光要求的，要采用棕色吸收瓶，最好仪器上加棕色罩；氨的检测一定要选好点位，避开厕所、水沟等有污染源的场所。

4) 现场采样的试剂材料，要选取部分进行验收。例如，活性炭管，生产厂家很多，价格不一，有的活性炭本身含苯系物就很高，导致实验室的空白很高，就会导致数据不准确；二氧化硫显色剂盐酸副玫瑰苯胺厂家不同，试验做出的空白值差别很大，这也会导致数据偏差。一定选取符合标准的试剂材料。

2.地 表 水

2.1 相关标准

《地表水和污水监测技术规范》HJ/T 91—2002

《地表水环境质量标准》GB 3838-2002

《山东省半岛流域水污染物综合排放标准》DB 37676-2007

《水质采样 样品的保存和管理技术规定 》HJ439-2009

《水和废水监测分析方法（第四版）》

2.2 采样前准备

采样前应根据监测项目的性质和采样方法的要求选择适宜材质的盛水容器和采样器，确保容器与水样在保存期间不会相互作用而影响监测结果。水样采集后应尽快测定，否则需要冷藏、冷冻或加入固定剂保存，容器的选择清洗及水样保存参照《地表水和污水监测技术规范》和《水质采样 样品的保存和管理技术规定 》中的相关规定。

2.3 地表水监测断面和采样点位

分背景断面、对照断面、控制断面和消减断面等。

1)背景断面指为评价某一完整水系的污染程度，位于河流源头未受人类生活和生产活动影响，能够提供水环境背景值的断面。（在目前评价监测中不常用）

2）对照断面指具体判断某一区域水环境污染程度时，位于该区域所有污染源上游处，能够提供这一区域水环境本底值的断面。一般位于排污口上游500m以上距离。

3)控制断面指为了解水环境受污染程度及其变化情况的断面。控制断面一般位于排污口下游500至1000m处，断面数目根据工业布局和排污口分部情况而定。

4)消减断面指工业废水或生活污水在水体内流经一定距离而达到大程度混合，污染物受到稀释、 降解，其主要污染物浓度有明显降低的断面。 这种断面一般设在城市或工业区最后一个排污口下游1500m以外的河段上。

断面位置应避开死水区、回水区、排污口处，尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳，水面宽阔、无急流、无浅滩处。在监测断面上根据先根据水面宽度确定采样垂线，再根据采样垂线深度确定采样点数目和位置。见下表4-1,4-2。

2.4 地表水采样注意事项

1)采样时不可搅动水底的沉积物。

2)采样时应保证采样点的位置准确。必要时使用定位仪（GPS）定位。

3)认真填写“水质采样记录表”。

4)保证采样按时、准确、安全。

5)采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。

6)如采样现场水体很不均，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。并将此现场情况向环境保护行政主管部门反映。

7)测定油类的水样，应在水面至300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。 并且采样瓶（容器）不能用采集的水样冲洗。

8)测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间， 并有水封口。

9)如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇 后倒入筒形玻璃容器(如1～2L量筒)，静置30min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的 水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。

10)测定湖库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素α、总氮、总磷时，水样静置30min后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置，再加保存剂保存。

11)测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。除细菌总数、大肠菌群、油类、DO、BOD5、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，要先用采样水荡洗采样器与水样容器 2～3 次。

12)受潮汐影响的监测断面的采样，分别在大潮期和小潮期进行。每次采集涨、退潮 水样分别测定。涨潮水样应在断面处水面涨平时采样，退潮水样应在水面退平时采样。

13)现场测定项目，包括水温、pH值、DO、透明度、电导率、氧化还原电位、浊度、水样感官指标、水文参数、气象参数等。

3.地 下 水

3.1 相关标准

《地下水环境监测技术规范》HJ/T 164-2004

《地下水环境质量标准》GB/T 14848-93

《水质采样 样品的保存和管理技术规定 》HJ439-2009

3.2 注意事项

1）采样前容器的选取与清洗及水样保存按《水质采样 样品的保存和管理技术规定》中要求进行。

2）从井中采集水样，必须在充分抽汲后进行，抽汲量不得少于井内水体积的2倍，采样深度应在水面0.5m以下。记录采样井用途。

3）水位（以米为单位，精确到小数点后两位）、水温、pH值、电导率、浑浊度、色、臭和味、肉眼可见物等现场测定。

4）除BOD5、有机物和细菌类外，其他样品采集前先用水样清洗采集器和容器2至3次；测定DO、BOD5、挥发性和半挥发性有机污染物的水样必须充满容器；BOD5、硫化物、石油类、重金属、细菌类、放射性等监测项目单独取样。

4.噪 声

4.1 相关标准

《声环境质量标准》GB 3096-2008

《工业企业厂界噪声排放标准》GB 12348-2008

《铁路边界噪声限值及其测量方法》GB 12525-90

4.2 测量前准备

基本测量仪器为精密声级计，测量前，对使用传声器要进行校准，并要检查声级计电池电压是否足够，测量后要求复校一次，前后校准值相差不应大于0.5dB。

4.3 测量条件

1）应选在无雨雪、无雷电，风速小于5m/s天气条件下测量，并加防风罩，以避免风噪声的干扰，用时使传声器膜片保持清洁。

2）一般户外距离任何反射物（地面除外）至少 3.5 m外测量，距地面高度1.2m 以上。必要时可置于高层建筑上，以扩大监测受声范围。使用监测车辆测量，传声器应固定在车顶部 1.2m高度处。噪声敏感建筑物户外 在噪声敏感建筑物外，距墙壁或窗户 1 m处，距地面高度 1.2 m以上。噪声敏感建筑物室内距离墙面和其他反射面至少 1 m，距窗约 1.5 m处，距地面1.2 m～1.5 m 高。

3）厂界噪声应在工业企业厂界外1m、高度1.2m 以上、距任一反射面距离不小于1m 的位置。当厂界有围墙且周围有受影响的噪声敏感建筑物时，测点应选在厂界外1m、高于围墙0.5m 以上的位置。

4）道路交通噪声应位于距离道路中心线15m处测量20min，并以大/中/小分类分别统计车流量。

5）对于铁路噪声，应位于距外侧铁轨30m处测量1h统计噪声，并记录测量期间经过列车数量。

6）测量时间，昼间指6:00至22:00；夜间指22:00至次日6：00，如有特殊要求，按要求测量

4.4 测量数据

1）测量等效连续A声级Leq[A]。

2）累积分布值L10、L50、L90：

L10表示10%的时间超过的噪声级，相当于噪声的平均峰值；

L50表示50%的时间超过的噪声级，相当于噪声的平均值；

L90表示90%的时间超过的噪声级，相当于噪声的本底值。

3）测量交通及铁路噪声同时记录测量期间车流量。

4.5注意事项

1）噪声仪器一定现场校准，如果同时使用多台仪器进行同步检测时，最好使用同一校准器对多台仪器进行校准。

2）噪声测量时，不要忘记气温、风速、风向等气象参数的记录。

3）有噪声衰减的检测时，一定要同时、同步进行测量，这样数据才有代表性。