技术交流 〡固定污染源废气低浓度颗粒物现场采样要领

技术交流 〡固定污染源废气低浓度颗粒物现场采样要领

由山东省环科院环境检测中心发起建立的环境检测同行群，从2017年8月开始举办了技术交流分享活动，第一期活动由青岛崂山应用技术研究所专家作为特邀嘉宾进行主题交流，交流内容为“固定污染源废气低浓度颗粒物监测事项及常见问题分析汇总”，现整理第一期“固定污染源废气低浓度颗粒物现场采样要领”与大家分享。

一、现场采样

1、采样前的准备

（1）采样头的组装

按照仪器厂家的组装方法进行，避免出现外形不规范、漏装滤膜、多装滤膜、多装密封铝箔的。

对应崂应的低浓度取样管，如果外形不规范，采样头就装不到那个取样管上，因为为了保证密封性它的间隙很小。现场可能会出现漏装或装多装滤膜的情况，需要注意下。

（2）仪器设备的检定、校准

仪器保证在有效的检定期，按相关规定定期校准，并做好相关记录。

（3）主机及其配件的完好性检查

主机及配件的完好性检查是到现场之前，在实验室检查一下主机的各项功能是不是正常，配件打印机的打印功能是否正常，仪器的组合取样管前的皮托管，好多已经变形了。变形以后直接影响流速的测量的准确性，这个要非常注意。

（4）整机气密性检验

若测试仪采用旋片泵，无法直接进行测试仪气密性检验，因此需将测试仪机壳打开，断开测试仪流量计出气管，在流量计出气口与泵之间串联一个阀和负压表，连接好整机气路，密封取样管进气口（需加密封圈），如图1所示。启动测试仪，使负压表达到-6.7kPa时关闭阀，停止测试仪抽气。压力稳定后读取负压表示数U1，30s后下降值≤0.2kPa则视为合格。

（5）抽气能力检验

根据仪器厂家提供的技术指标，在测试仪入口处连接阻力调节阀。设定测试仪的采样流量为规定的流量，启动采样，慢慢调节阻力调节阀使计前压力读数达到时，流量仍能达到设定流量即可。

（6）安全

调查现场采样位置及周边环境，做好采样人员的安全防护措施。

2、现场采样

（1）打开采样孔时，注意先清理测孔内积灰。

（2）防静电，接地线的连接。

（3）采样前气密性检查：重点检查主机尘过滤罩、干燥器、气路连接管和取样管前端的组合采样头。如果主机在实验室通过气密性检查，现场可只对主机外的气路进行气密性检查。

检验方法：将干燥器装好变色硅胶，如图2所示，将测试仪进气口与阀、负压表、干燥器和取样管出气口相连，将采样头安装保护丝堵、密封圈和密封垫安装到取样管上的，先将阀打开，启动采样泵，使负压表示值达到-6.7kPa时迅速关闭阀，同时停止泵抽气，待负压表示值稳定后读取当前值，30s后示值下降值不超过0.2kPa视为合格。

（4）压力调零时注意各接嘴悬空

关于压力调零，有一些文件或者是标准里要求压力调零时，皮托管不要放在烟道里。但是现场环境空间很小，接皮托管的软管比较软很容易折管或者被踩，容易造成压力调零时有偏差。所以强调一下，压力调零时主机面板上各个压力接口悬空，避免出现一些不必要的问题。此外还要注意：压力调零时注意各接嘴悬空时，由于现场采样灰尘比较大，尤其是现场有泥，不要把橡胶管管头直接接触地面板，不小心踩到后，管头内进泥，就会影响采样结果，建议大家把管头放到主机箱和仪器之间的空隙处，需要连接时连上就行。

（5）确定采样嘴规格及采样时间

采样嘴和采样时间的确定：现场预测流速后，仪器推荐一个采样嘴，不同仪器的负载能力不同，推荐采样嘴的规格也不同。我们在监测方案中已经推荐了一个采样嘴，此时需确认一下是否一致。因为采样前准备的采样嘴，有可能是按照监测方案准备的。如果现场工况发生了变化，采样嘴不合适，最好按照仪器推荐的采样嘴来进行选择。采样嘴选的大了，采样流量增大，在标准要求的采样体积条件下，就可以缩短采样时间，提高工作效率，这也是高负载大流量采样器的优势。

（6）干湿球法测量含湿量时，储水瓶处注意密封，水不能倒流。

（7）防倒吸功能

防倒吸功能是厂家为了防止在负压比较大或采样结束泵停止的瞬间，进入采样嘴的颗粒物被倒吸而设计的这项功能。

（8）烟温参数的获取方式：输入、预测、采样

含湿量参数的获取方式：输入、测量

采样模式：恒流采样、自动跟踪

烟温的获取方式按照标准要求，是要在现场实时监测的。在一些特殊的情况下，可以通过输入烟温或预测烟温的方式来获取。恒流采样和自动跟踪采样标准中要求的都是等速跟踪采样。选择恒流采样的情况，一是仪器标定时选择恒流采样；二是流速非常的低，严格的说低于5m/s，皮托管测量不准确，在选择恒流采样。但是恒流采样不是标准里面规定的采样方法。

（9）跟踪率：超出0.9～1.1，采样数据无效

（10）取样管加热

标准中规定工况取样管要求加热，加热温度不低于105℃。

对于超低排放来说取样管加热的功能非常重要，因为超低排放的时候很多工况都是基本上。大多数的情况都是用的湿式除尘。那么烟道里的温度一般在四十度左右，如果再加电加热可能达到七八十度，如果不选择加热，滤膜在采样过程中很快就会吸湿，阻力非常大。阻力大会出现两种情况：一是负载能力大把滤膜抽破，二是滤膜产生的阻力大导致仪器直接停机保护。

取样管的加热功率，在选择仪器的时候一定要注意，看能否满足现场温度低、湿度大、大流量采样造成的湿度影响。

（11）取样管的放置方向

采样嘴正对气流方向，并垂直烟道，放入和取出采样管时应背对气流。

（12）空白样

对于低浓度的监测，标准中明确指出要做一个全程空白样品，全程空白就是和采集样品的过程是完全一样的。唯一不同的是采样嘴背对气流不采样，无气流通过滤膜指在采集空白样时，一定要堵住取样管的出气口，避免烟道为正压时，气流通过滤膜通过取样管会产生流速。如果烟道里是负压，外部的空气也会通过取样管通过滤膜，进入烟道中而造成滤膜上集结颗粒物。

（13）采样头的放置和运输

采样嘴方向朝上，每个采样头单独密封包装，避免造成样品损失、污染。

（14）基准含氧量、折算浓度

监测时一定要测量含氧量，用于折算浓度的计算

二、相关问题

1.3012H烟尘仪测SO2、NOx的准确性高吗？

只要每次采样之前把仪器的各个传感器校验准确，准确度是没有问题的，主要原因是燃烧不充分，一氧化碳对二氧化硫的正干扰。理论上讲谁确性沒问题，但是要选择合适的量程范围，并进行交叉干扰补偿。

2.检测时流速过低（例如低于2m/s，且烟囱直径过大）设定恒流采样，但是恒流采样时会出现没有流速，继而没有流量，这种情况下怎么解决？

风量是通过流速计算出来的，如果流速为零，那么风量为零。但是采样时，设定恒流跟采样流量没有关系。设定了恒流采样，仪器以固定的流量在采样，跟流速没有关系。就因为没有流速所以选择恒流采样。

3.采样过程中，预测完流速，仪器会推荐采样嘴，我们必须严格使用烟气推荐的采样嘴还是可以在仪器负载范围内选择其他采样嘴。如可以选择更大采样嘴，会影响等速采样吗？

仪器预测推荐的采样嘴是根据仪器的负载能力来选择。可以根据工况的情况，如烟尘浓度大小、含湿量大小，适当的修改采样嘴，选大或者选小。3012H-D的流量的可以达到一百升。在这种情况下，可以选比仪器推荐采样嘴大的。

4.流速有检出限吗？

检出限一般指方法检出限，在崂应本厂用模拟风洞的检测，风洞的风俗在0~40m/s，所做的方法检出限在0.5m/s。标准规定流速的范围是5~45m/s，所以说是有检出限的。一般烟枪上使用的S型皮托管的检测风速下线就是5m/s，所以使用S型皮托管是有局限的。

5.烟气湿度对标干流量产生影响，当设备测量湿度时，对烟温要求的范围是多少？若超出该范围，应如何解决？

因为现在的测湿度的方法是干湿球方法，适合烟温低于100℃的环境，现在湿度测量相对来说是准确的，但有一定的误差，现在正在研制阻容法的湿度检测设备。

6.测一些进口尘非常大，根本采不到那么大的体积，这样的情况该怎么解决。

测入口时尘非常大，按照GB16157的方法来进行，没有必要采集那么大的体积，按规定三个样品的采样体积达到1m3就可以了。进口采集烟尘可以用滤筒。

7.流速小于5米的采样应该注意什么？

如果流速低于5米，对于一些比较正规的验收项目或其他项目，都要求监测点放在烟道上，就是为了避免以后一些纠纷。像这种情况，如果要去做的话，最好让企业同意再做。

8.校准与检定的意义

校准与检定有相同的法律效力。可以将校准结果进行计算确认，如果满足检定规程的示值误差要求，做一个结果确认就可以了，无需再用8040校准。但如果计算的校准示值误差超出检定规程要求，则需要用8040进行重新校准。

9.采样后采样头有什么好的清理方法？

采样头外部很脏必须想办法清理干净，用一些有机溶剂，甚至于可以用一些硬的东西（保证不会损失采样头的情况）进行刮擦清理。

如果是采样头内部很脏，按照标准用超声波来洗。洗不干净原则上是没问题的。会作为一个本底进行下一次采样，作为这个采样头的初重，不会影响数据。

10.对于超低烟尘对比，是否不用在乎管径，在线设备采样探头处取样是否可以？

对于颗粒物的采样要求是，在整个管道中按照布点的原则进行整个截面的采样，所以对这个管径要求是非常的严格的。不能放在在线设备的采样探头处来进行采样。

三、现场采样质控措施

1.采样位置应尽可能选择气流平稳的管段，采样断面最大流速与最小流速之比不宜大于3倍，以防仪器的响应跟不上流速的变化，影响等速采样的精度。

2. 每次测试，应进行采样系统泄漏检查，泄漏率控制在技术指标要求范围内。

3.采样嘴应先背后气流方向插入管道，采样时采样嘴必须对准气流方向，偏差不超过10。采样结束，应先将采样嘴背后气流，迅速抽出管道，防止管道负压 将尘粒倒吸。当将采样嘴插入或是抽出烟道时，注意采样嘴不要碰触管壁，防止灰尘进入采样嘴，影响测试准确度。

4.采样过程注意观察仪器等速率变化情况，等速率不应超过±10%。

5.当排气中含有水滴、水气接近饱和或饱和，滤膜托架应加热，保持温度≥105℃。

6.为防止在制备全程空白过程中空气（烟道为负压）或排气（烟道为正压）进入采样系统，必须切断采样管与采样器主机的连接，密封采样管末端接口。

7.采样结束应检查滤膜是否破损（采用整体称重时，称量结束再检查）。