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随着《全国土壤污染状况详查》项目的不断深入开展,有关土壤检测分析测试方法的建立和完善,一直是广大的用户所关心的问题,其中有机部分的 更是重中之重、难上加难。这主要体现在有机 所覆盖的目标化合物的多样性与土壤基质本身的复杂性交织在一起,样品提取、净化、浓缩等前处理步骤与仪器参数的优化环环相扣,任何一个环节的疏忽都会导致分析结果的不确定性。
如果说前期有关 e-Method(电子方法)的介绍是优特检测土壤有机项目检测方案的序曲,从本期开始,从事土壤有机检测的童鞋们的福利就真的来了。优特检测应用工程师秉承着“光说不练假把式”的信条,在过去的几个月当中亲手从样品前处理做起,将数个土壤有机分析重要方法的任督两脉全部打通,取得了良好的实验结果。这些集优特检测工程师智慧、经验和心得的良心之作将会一一呈现给大家。
本期土壤有检测方案的主角是:《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ743-2015)。优特检测采用 7890B 气相色谱/ 5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量。
前处理方法采用了加压溶剂萃取、磺化、弗罗里硅土柱净化等步骤,对土壤样品进行提取与净化,获得了较好的加标回收率。
该方法成功应用于土壤中 18 种 PCB 化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为 68%-97% 和 0.25-0.58 μg/kg,满足 HJ 743-2015 规定的 60-130% 和 0.4-0.6 μg/kg 的要求。