化工品检测之磷含量方法之一

（1）原理

含磷有机化合物用湿法氧化生成磷酸根，加钼酸铵试剂生成磷钼酸铵沉淀。沉淀用标准碱溶液溶解，过量的碱用标准酸回滴，根据消耗的碱量可计算样品中磷的百分含量。

(NH4)3PO4·12MoO3·2HNO3+28NaOH→Na2HPO4+2NaNO3+12Na2MoO4+3NH3+16H2O

（2）试剂：硝酸—硫酸混合液[取50mL浓硫酸，慢慢地加入50mL浓硝酸（比重1.42）中]、50%硝酸铵溶液、0.2mol/L硝酸标准溶液、0.2mol/L氢氧化钠标准溶液、钼酸铵试剂、酚酞指示剂。

钼酸铵试剂配制方法如下：

分别配制两种溶液：a. 取100g钼酸铵，溶于500mL3mol/L氨水中；b. 取400mL浓硝酸，用水稀释到1L。使用时将1体积a与2体积b混合。

（30步骤：称取0.2~0.3g试样，，放在500mL梨形烧瓶中，小心加入10mL硝酸—硫酸混合液，然后用小火加热，直到红棕色的二氧化氮气体停止放出为止。然后用滴液漏斗一滴一滴地再加入10mL硝酸—硫酸混合液，继续加热，直到烧瓶里的液体变在无色或呈很淡的黄色为止。放冷，小心地加入60mL水，沸煮5~10分钟，将亚硝酰硫酸分解掉。将全部液体转移到锥形瓶中，加入150mL水和100mL50%硝酸铵溶液，在水浴中加热到70~80℃，加入稍过量的钼酸铵试剂（每0.01g加入30mL钼酸铵试剂），振荡，放置10min。用定量滤纸过滤，用冷水充分洗涤到无酸性。将沉淀和滤纸一起转入锥形瓶中，用玻璃棒搅碎滤纸，加入过量0.2mol/L氢氧化钠标准溶液，根据样品中磷含量的多少，氢氧化钠标准溶液可加入30~40mL。振荡使沉淀溶解，沸煮15min，直到蒸汽不能使红色石蕊试纸变蓝为止。放冷，用水稀释到150mL，加6~8滴酚酞指示剂，用0.2mol/L硝酸标准溶液滴定到终点。

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