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仪器操作与维护:石墨炉原子吸收光谱仪
石墨炉原子吸收光谱仪操作维护规程
1. 仪器设备
石墨炉原子吸收分光光度计,型号:Varian AA240Z。
2. 适用范围
水、气、土壤、底泥、固废和生物残留等环境样品中痕量金属元素的定量分析。主要用于地表水、土壤、生物等样品中Pb、Cd等元素的测定。
3. 操作步骤
3.1 开机。开机前检查气路,通风系统,冷却水。打开主机开关、GTA开关,打开软件。
3.2 调整进样系统。确保进样针准确进样。
3.3 新建分析方法。选择模板,填写方法名。
3.4 扣背景方式。
3.5 优化分析方法。
3.6 预热灯。
灯预热时间一般为20-30分钟。
3.7 分析前准备。
打开氩气阀,分压在0.4MPa,开启通风、循环冷却水,水位在“MAX”与“MIN”中间,压力在30psi左右。按顺序摆放样品及母液、制备液、基改剂。
3.8 分析样品。
3.9 关机。关闭气路及循环冷却水,关软件,关闭GTA电源、主机开关,关电脑及通风。
3.10 报告。
4. 日常维护
4.1 关注石墨管使用次数,检查石墨管情况,灵敏度下降、石墨管表面损坏或使用次数过多应及时更换。更换石墨管时应进行进样系统的“排气”程序;
4.2经常擦拭仪器外部,清洁石墨炉各部件,清洁石英窗和自动进样器;
4.3 如使用频率不高时,应经常开启仪器,让仪器及元素灯处于良好状态;
4.4 在高温和潮湿天气,应常开空调或除湿机降低房间内的温度和湿度,防止光学元件受潮。
5. 运行检查
5.1 每次使用前检查气路、冷却循环水系统、通风系统和环境条件,温度10~35℃,相对湿度≤85%为宜。
5.2 每次开机前检查石墨管使用情况,调整自动进样针位置;使用中注意石墨管视频监控情况。
6. 计量检定
每年进行一次计量检定,检定合格后应及时更新检定标识,填写记录。
7. 期间核查
7.1 核查频次:在两次检定之间,每半年进行一次仪器期间核查。如果仪器在使用中出现异常或在维修后,增加期间核查的频次。
7.2 核查内容:使用标准溶液重复6次分析,精密度核查,响应值RSD≤5%为合格;线性响应:配制5点标准曲线,曲线线性回归γ≥0.999为合格。
8. 注意事项
8.1 开机运行前应确保气路、冷却水和通风系统的正常。
8.2 注意进样针的保养:若遇脏样,针外壁易包裹液滴,影响进样体积,此时应用纸片擦净外壁。
8.3 使用高纯氩(纯度>99.999%)。
来源:环境监测与分析